液膜分離法處理廢水實驗說（shuō）明書

一、液膜分離法處（chù）理廢水實驗裝置-實驗目的
[1]掌握（wò）液膜分離（lí）技術的操作過程。
[2]了解兩種不同的液膜傳質機理。
[3]用液（yè）膜分離（lí）法脫除（chú）廢水中（zhōng）的（de）汙染物。
二、實驗原理
[1]液膜分離技術集萃取與反萃過程（chéng）為一體，適用於分離溶液中的低濃度物質。此技術已在（zài）濕法冶金、石油化工、生物製品、三廢處理等領域得到應用。是（shì）利用一種膜狀液體將組成不同（tóng）而又完全互溶的原料液（yè）和接受液隔開（kāi），原（yuán）料液中的欲分離組分通過液膜（mó）滲透到接受液，從而與原料（liào）液分離。
[2]由於欲處理的是醋酸廢（fèi）水溶液(外相)，所以可選用與之不互溶的油性（xìng）物質（zhì）作為膜相，並選用（yòng）NaOH水溶液作為內相。實驗時，先將膜相與內（nèi）相在一定條件下（xià）乳（rǔ）化使（shǐ）兩者形成穩定的（de）油包（bāo）水(W/O)型（xíng）乳狀液（yè），然後將此乳狀液分散於醋酸（suān）廢（fèi）水(即外相)中。這樣，廢水（shuǐ）中的（de）醋酸將以一定的速度穿過液膜向內（nèi）相遷移（yí），並與內相NaOH反應生成NaAc而被保（bǎo）留在內相（xiàng），從而與廢水（shuǐ）分離。然後，將乳液與廢水分離，對乳液進行（háng）破乳，回收內相中高濃（nóng）度的NaAc，同時使膜相物質再生，以（yǐ）便重複使用。
為了製備穩定的乳（rǔ）狀（zhuàng）液膜，需要在膜中加入表麵活性劑，表麵活性劑的選擇可以根據（jù）親水親油平衡值(HLB)來決定，一般（bān）對於W/O型（xíng）乳狀液，選擇HLB值為3--6的乳化（huà）劑（jì）。為了提高液膜強度，還可在（zài）膜相中加入一些膜增強劑(一般為粘度較高的液體)。
[3]溶質透過液（yè）膜（mó）的遷移過程，可（kě）以根據（jù）膜相中是否加入流動載體而分（fèn）為兩種遷移（yí）機理，即Ι型促進遷移機理和Ⅱ型促進遷移機理。Ⅰ型促進遷移機理，是利用了液膜本身（shēn）對溶質的（de）選擇性溶解和傳遞作用，Ⅱ型促（cù）進遷移機理，則是在液膜中（zhōng）加入一定（dìng）的流（liú）動載體（通常為此溶質的萃取劑），選擇性地與溶質在界麵處形成（chéng）絡（luò）合物，然後此絡合物在濃度梯度的（de）作用下向（xiàng）內相擴（kuò）散，至內相界麵處被內相試劑解絡(反萃)，解離出溶質載體，溶（róng）質進入內相而載體則擴散返回外相界麵處再與溶質絡合。流動（dòng）載體的加入，通常可顯著提高液膜的選擇性和應用範圍。
[4]液膜分離過程（chéng）實際上是萃取與反萃取同步進行的過程，液膜將原料液（yè）中的（de）溶質萃入膜相，然後擴散至內相界麵處，被內相試劑反萃至內相。影響液膜分離效率的主要因素有（yǒu）：
(1)液膜內表麵活性劑的種類和濃度，它直接影響液膜的穩定性；
(2)膜溶劑的性質，它是構成液膜的基本材料，直接影響（xiǎng）液膜的穩定性、選擇性和溶質的滲透速（sù）率；
(3)流動載體的種類（lèi），它對提高液膜選擇性和滲透速率具有重要作用；
(4)油（yóu）內比，即製備乳（rǔ）狀液膜時膜相與（yǔ）內相（xiàng）的體積比，該比值影響液膜穩定性和滲透速率；
(5)乳水比，即乳狀液膜與外相的體積比，該比值決（jué）定了兩相接觸麵積的大小，因而直接影響分離效率；
三、實驗設計
實驗裝（zhuāng）置主（zhǔ）要包括（kuò）：調速攪拌器（qì）一套，液膜（mó）分離實驗（yàn）設備一（yī）套；砂芯漏鬥過濾裝置一套（自備），用於液膜的破乳，分（fèn）液裝置（zhì）一套（自備）；分析設備一（yī）套（自（zì）備）。
乳狀液（yè）膜分離的工藝流程如圖1所示。

圖1 實驗流程示意圖

四、實驗步驟
本實驗為乳狀液膜法脫除水溶液（yè）中的醋酸，首先需製（zhì）備液膜（mó）。
本實驗選用（yòng）的兩種液膜組成如下：
A、液膜組成：煤（méi）油95%，乳（rǔ）化（huà）劑（jì） 5%
B、液膜（mó）組成：煤（méi）油90%，乳化劑5%，TBP (載體)5%
內相用2mol/L的NaOH水（shuǐ）溶液。采用HA c水溶液作為原料液進行（háng）傳質試（shì）驗，HAc的初始濃度在實驗時測定。具（jù）體步驟（zhòu）如下：
[1] 製乳（rǔ）攪拌釜中先加入A型液膜100mL，然（rán）後在1600r/min的轉速（sù）下滴加內相NaOH水溶液100ml(約1min加完)，在此轉速下攪拌15min待成（chéng）穩定乳狀液後停止（zhǐ）攪拌，待用。
[2] 在液膜分（fèn）離設備中加（jiā）入待處理的（de）原料液500mL，在（zài）約400r/min的攪拌速度下加入（rù）上述乳液100mL進行（háng）傳（chuán）質實驗（yàn），每（měi）隔一定時間，取樣分析一次，測（cè）定外相HAc濃度隨時間的（de）變化，（取（qǔ）樣時（shí）間為2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min），並作出外相HAc濃度（dù）與時間的關（guān）係（xì）曲線。待（dài）外相中所有HAc均進入內相後停止攪拌。放出釜中液體，洗淨待用。
[3] 在液膜分離設備中加入300mL料（liào）液，在（zài）與（yǔ）[2]同樣的攪拌轉速下加入100mL乳（rǔ）狀液，重複步（bù）驟[2]。
[4] 比較[2]，[3]的實驗結果，說明在不同處理（lǐ）比（料液（yè）/乳液體積比）下傳質（zhì）速率的（de）差別，並分析其原因。
[5] 用B型液膜，重複上述步驟[1]~[4]，記錄實驗結果。
[6] 分析比較不同液膜組成的傳質速率，並分析其原因。
[7] 收集經沉降澄清後的上層乳液（yè）用砂（shā）芯漏鬥抽濾（lǜ）破乳，破乳得到的膜相返回至製乳工（gōng）序，內相NaAc進一步（bù）精製回收。
五、實驗操作
實驗時間：室溫：
09:21 稱取40gNaOH，配製500mL的2mol/L NaOH溶（róng）液。
09:23 稱取24g冰醋酸，配製1000mL的0.4mol/L HAc原料液。
09:30 取煤油92mL，乳化（huà）劑2g，液體石蠟6mL，配製液膜A 100mL。
09:50 取煤油89mL，乳化（huà）劑2g，TBP載體3mL，液體（tǐ）石蠟6mL，配製液膜（mó）B 100mL。
10:20 於製乳攪拌釜中先加入（rù）A型（xíng）液膜100mL，然後在1600r/min的轉速下滴加內相NaOH水溶液100mL（約1min加完），攪拌15min後停止，待用。
10:30 用部分原料液（yè）潤洗液膜分離設備（bèi）。
11:00 在液膜分離設備中加入待處理原料液（yè）500mL，在約400r/min的轉速下，加入乳液A 100mL，進行（háng）傳質實驗（yàn），每隔一（yī）定時間，取樣分析一次，取樣時間（jiān）為（wéi）2min、5min、12min、16min、20min、25min。
11:15 開始對所取樣品（pǐn）依次進行分液（yè）。
11:17 對第一組樣品依次滴定，記（jì）錄相關數據。
11:22 於製乳（rǔ）攪拌釜中先加入B型液膜100mL，然後在1600r/min的轉速下滴加內相NaOH水溶液100mL（約1min加完），攪拌15min後停止，待用。
12:12 稱取24g冰醋酸，配製1000mL的0.4mol/L HAc原料液。
12:20 在液膜分離設備（bèi）中加入待處理原料液300mL，在約400r/min的轉速下，加入乳液A 100mL，進行傳質實驗，每隔一定時間，取（qǔ）樣分析一次，取樣時間為2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min。
12:35 對（duì）第二組樣品依次滴定，記錄相關數據（jù）。
13:25 在（zài）液（yè）膜分（fèn）離設備中加入待處理原料液500mL，在（zài）約400r/min的轉（zhuǎn）速下，加入乳液B 100mL，進行傳質實驗，每隔（gé）一定（dìng）時間，取樣分（fèn）析（xī）一（yī）次，取樣時間為2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min。
14:30 對第三組樣品依次滴定，記錄相關數（shù）據。
14:52 在液膜分（fèn）離設（shè）備中加入（rù）待處理原料液300mL，在約400r/min的轉速下，加入乳液（yè）B 100mL，進行（háng）傳（chuán）質（zhì）實驗，每隔一定（dìng）時間，取樣分析一次，取樣時間為2min、5min、8min、12min。
15:36 對第四組樣品依次滴定，記錄相關（guān）數據。
16:15 清（qīng）理實驗台，清洗實驗設備，結束本次實驗。
六、實驗數據記錄與處理
1.實驗數據記錄（lù）
V_樣= mL， c_NaOH= mol/L
[1]A₁組：
表一 A型液膜：原料液=1:5

數據取樣時間/min	NaOH滴定（dìng）初刻度 V_初/ mL	NaOH滴（dī）定末刻（kè）度 V_{初（chū）}/ mL	NaOH滴定所用（yòng）體積ΔV / mL	外相Hac 濃（nóng）度 mol/ L	醋酸脫除率 /%

[2]A₂組：
表二 A型（xíng）液膜：原料液=1:3

數據取樣時間/min	NaOH滴定初刻度 V_初/ mL	NaOH滴定末刻（kè）度 V_初/ mL	NaOH滴定所用（yòng）體積 ΔV / mL	外相Hac 濃度 mol/ L	醋酸脫除（chú）率 /%

[3]B₁組：
表三 B型（xíng）液膜：原料液=1:5

數據取樣時間/min	NaOH滴定初刻度 V_初/ mL	NaOH滴定末刻度 V_初/ mL	NaOH滴定所用體（tǐ）積 ΔV / mL	外相Hac 濃度 mol/ L	醋酸脫除率 /%

[4]B₂組：
表四 B型（xíng）液膜：原料液=1:3

數據取樣時間/min	NaOH滴定初刻度 V_初/ mL	NaOH滴定末刻度 V_初/ mL	NaOH滴定所（suǒ）用體積 ΔV / mL	外相（xiàng）Hac 濃度 mol/ L	醋酸脫除率 /%

2.實驗數據處理方法

七、實（shí）驗結果與討論
[1] 比（bǐ）較A1和A2組實驗結果及B1和B2組的實（shí）驗結果：在不同處理比（料液/乳液體積比）下（xià）傳質速率有（yǒu）明顯差異，即料液與乳液體積（jī）比的比值越小，分離效果越好，醋（cù）酸脫除率越高。因（yīn）為該比值決定了兩相（xiàng）接觸（chù）麵積的大小，比值越小，接觸麵（miàn）積越大，因而直接影響分離效率（lǜ）；
[2] 比較A1和B1組實驗結果及A2和（hé）B2組的（de）實驗結果：在不（bú）同液膜的的參與（yǔ）下傳質速率有明顯的差異（yì），即液膜本身中加入載體具有（yǒu）更（gèng）高的分離效率，醋酸脫除率更高，同時也影響液膜的穩定性；
[3] 觀察A1、A2、B2實驗結果：在一定的時間範圍（wéi）內，外相HAc的濃度逐漸（jiàn）降低（dī），分離效率增加，醋酸脫除率增加（jiā）；
[4] 觀察B1的實驗數據（jù）與其他3組（zǔ）不同且（qiě）出現錯誤。外相HAc的濃度理應隨著時間的增加逐漸降低，可是（shì）此次數據卻一直波動。經（jīng）分析，可能是由於第3組的（de）各組（zǔ）分製乳後靜置分（fèn）層的時間過於冗長，導致滴定時HAc的濃度出現（xiàn）偏差。

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數據取樣時間/min	NaOH滴定（dìng）初刻度 V_初/ mL	NaOH滴（dī）定末刻（kè）度 V_{初（chū）}/ mL	NaOH滴定所用（yòng）體積ΔV / mL	外相Hac 濃（nóng）度 mol/ L	醋酸脫除率 /%

數據取樣時間/min	NaOH滴定初刻度 V_初/ mL	NaOH滴定末刻（kè）度 V_初/ mL	NaOH滴定所用（yòng）體積 ΔV / mL	外相Hac 濃度 mol/ L	醋酸脫除（chú）率 /%

數據取樣時間/min	NaOH滴定初刻度 V_初/ mL	NaOH滴定末刻度 V_初/ mL	NaOH滴定所用體（tǐ）積 ΔV / mL	外相Hac 濃度 mol/ L	醋酸脫除率 /%

數據取樣時間/min	NaOH滴定初刻度 V_初/ mL	NaOH滴定末刻度 V_初/ mL	NaOH滴定所（suǒ）用體積 ΔV / mL	外相（xiàng）Hac 濃度 mol/ L	醋酸脫除率 /%

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